作者：陈 刚 （南京三普造粒装备有限公司 邮编：210012）
　　摘自：《粉体工程设计》1999年第1期
　　［摘要］随着我国进口油用量的不断增加，人类环保意识的日益强化，以及因工业生产整体水平的提高而对原材料外观质量的要求更加苛刻，本文从资源、市场、环保、技术等多方面阐述了硫磺造粒的必要性和充分条件，详细介绍了CF型回转带式冷凝造粒机的工作原理、性能特点、工艺配置及其在硫磺造粒生产过程中的应用。
　　一、概述：
　　硫及其硫化物、硫酸盐产品是无机盐工业中的一个多品种系列，直接品种多达60余种，以此为原料的派生产品无计其数。在石油、纺织、橡胶、冶金、日化、涂料、染料、农药、肥料、造纸、电镀、水处理等方面已广泛使用并发挥着重要作用。随着各产业部门工业技术的整体进步，国内外在环境保护方面的要求、法规等逐渐严格、完善，对石油烃的脱硫、烟道气脱硫以及其它废料中的回收硫的综合利用必将日益得到重视。可以断言，回收硫磺在现代工业的硫化物、硫酸盐及其硫系列派生产品的生产上，将成为主要的原料来源；而传统的获取硫的生产工艺或方法，将因生产成本、环保等诸多方面的因素而逐渐减少原有的市场份额。
　　1、国内外现状：
　　环保问题，是二十一世纪全球面临的主要问题之一。发展中的中国工业，面临着巨大的压力。我们必须面对现实，承认差距，迎头赶上。
　　在回收硫的技术及其对硫的综合利用等方面，国外发达国家在近二十年中已发生了很大变化。例如，大规模的废气脱硫工业装置已达60000立方米/小时以上，除硫率大于98%；硫磺冷凝造粒技术得到了广泛应用，其生产过程的操作条件及环境、产品的最终形态及性能都得到了大大改善；利用回收硫直接生产高附加值的含硫产品的工艺技术多种多样；硫酸工业采用硫磺制酸的比重已达60%以上，环境污染得到有效控制。
　　近几年，我国在硫磺回收与利用方面，已取得了较大的成绩 ，但与国外发达国家相比仍存在不小的差距。主要原因是由于环保意识不强，各类生产装置的规模较小，因此长期以来对硫的回收与利用重视不够，有的甚至处于不回收、不利用的状态。随着各类生产装置规模的扩大，以及高含硫的进口油用量的增加，硫的回收与利用问题已迫切地摆在了我们面前，而传统的处理方式已不能适应大规模回收量的生产要求。因此，个别企业已不得不花费大量外汇引进国外先进技术和装备，但这对绝大多数企业来说却难以承受。另一方面，由于我们对硫磺的市场开发工作重视不够，对其市场前景信心不足，这也影响了对硫的回收与综合利用的技术开发和技术改造工作。由于硫磺对我们石化企业而言仅仅是一种回收的副产品，或者说是因环保的需要而不得不回收的副产品。这种基本观念的定位，必然仿碍技术改造和技术进步，导致产品档次不高、市场开发不力，形成恶性循环。而与此形成鲜明对比的是，国外的颗粒状硫磺（如加拿大壳牌公司的产品）却随处可见，大量进入我国市场。据有关资料统计，我国的硫酸工业自1978年以来产量一直居世界第三位，但目前采用硫磺法制酸的仅占2%（国外为60%），其余为硫铁矿制酸占83%，冶金烟气制酸占15%。而采用硫磺法制酸，占地、投资均最少，生产工艺简短，产品质量稳定，三废极少，生产成本也低。上海硫酸厂改用硫磺制酸工艺已多年，取得了较好的社会、经济效益。随着企业环保意识和综合管理的强化，我国硫酸工业这一领域，就是回收硫磺的一大潜在市场。值得高兴的是，我们石化企业的个别厂家已开始策划与硫酸厂的合作开发事宜。这将为回收硫磺生产厂家探索出一条新路，也将对我国传统工业的改造及工业整体技术水平的提高作出积极的贡献。
　　2、造粒的必要、充分条件：
　　众所周知，硫磺属二级易燃固体，比重为1.92~2.07，熔点为112.8~120℃，燃烧温度为248~261℃。硫磺粉末在空气中，或与氧化剂混合极易燃烧、甚至爆炸，其燃烧温度只有190℃。同时，在生产现场操作长期吸入粉尘后，易疲劳、头痛、多汗、失眠、心区疼痛不适、消化不良等现象。生产中最高允许浓度为 2mg/m3 。
　　硫磺造粒的必要性主要体现在如下几个方面：
　　其一，石化企业的各类装置要达到经济规模运行，以增强产品参与国际市场竞争的能力，进一步扩大生产装置规模已是必然。规模的扩大及高含硫量原油的增加，都将使得回收硫的处理量相应增加。而原来的生产方式很难满足大规模生产的需要。
　　其二，环保要求将更加严格，大处理量的硫必须回收。
　　其三，粉状、不规则块状或片状硫磺，很难与国外同类产品竞争。因规则的颗粒状硫磺，在使用过程中粉尘极低，流动性、计量性能好，便于分散与溶解，性能稳定等特点，因此具有较强的竞争力。
　　其四，采用回转带式冷凝造粒技术，有利于改善硫磺生产现场的操作条件和环境，使造粒、输送、包装的过程的粉尘含量得到有效控制。而传统的转鼓冷却刮片的处理方式，在对大处理量的硫磺生产过程中，很难达到规定的硫磺粉尘含量控制指标。
　　目前，在我国对硫磺实施造粒的条件已经基本具备，其主要体现在如下几个方面：
　　其一，在国外颗粒硫磺产品对我国市场的影响、推动下，国内相关产业对颗粒硫磺的认识已有了相当的基础，对高质量、低粉尘的硫磺有了更迫切的需求。国内市场基本趋于成熟。
　　其二，国内石化企业综合利用回收的硫磺及其硫系列产品，成本较低、质量稳定可靠，在市场上具有相当的竞争力。
　　其三，国产化的硫磺造粒技术及其成套装备已更加成熟、可靠，并且已经在包括硫磺在内的多种产品上得到应用。国产化装备将为硫磺行业的使用厂家提供更便捷、更良好的售后服务保障。而最关键的是国产化设备较低的价位，将为企业节省大量的投资。使绝大多数企业用得起，用得称心。
　　二、回转带式冷凝造粒技术介绍：
　　化工部化机院南京新型粉体工程研究所从1990年开始从事CF型回转带式冷凝造粒技术及其成套工艺装备的研究、开发，1995年正式完成产品定型并同时推向市场。截止目前，CF系列产品在全国各行业多种物料体系上的应用总数已达50余台套。并且得到了德国、英国等世界著名公司的认可、采购和使用，受到了较高的评价。
　　南京新型粉体工程研究所是固体物料后处理技术及其装备为专业发展方向的科、工、贸相结合的一体化实体。在回转带式冷凝造粒技术及其成套装备的开发方面，我们是国内起步最早，并且是唯一走过从市场调研、技术开发、产品制造与定型全过程，并最早投入工业应用的研制单位。在该产品的开发上，我们先后获得四项专利。
　　下面结合我们多年来的技术实践、体会和认识，对回转带式冷凝造粒技术及装备作一详细介绍。
　　1、工作原理：
　　众所周知，低熔点物料（通常指熔点在40-300℃之间的物料）在熔融状态下具有可流动性，在常温下呈固态形式。在熔点以上，物料的粘度、表面张力随温度的变化而变化。当我们将熔融液间断地滴落在平板上，由于液体的表面张力的作用，液滴在板上呈半球状，经冷却后得到半球状的固体颗粒。日本《造粒便览》将此物理过程称之为“板上滴下自然落模成型造粒法”。根据这一原理，我们研制、开发了CF型回转带式冷凝造粒技术及其装置，其工作原理见图一。
　　CF型造粒机主要由以下几部分组成：①布料器，见图二；②钢带输送系统；③喷淋冷却系统；④操作控制系统（温度、速度控制）。其工作原理为：熔融物料连续进入被恒温控制的布料器内，并由该装置将熔融料经压力均布后沿钢带宽度范围向下转化为断续滴落的液滴，同时滴落在其下方匀速移动的钢带上。在钢带下设有雾化喷淋冷却装置，使滴落在钢带上面的物料经薄钢带传热并在移动、输送的过程中得到强制冷却固化。从而形成规则的半球状颗粒产品。根据成型和物性的需要，布料器可选择断续滴落、连续出条和全宽度溢流的形式，从而可分别得到半球状、条状和不规则片状产品。
　　从布料器滴出到卸料端，熔融物料在钢带上的冷却过程一般分为三个阶段（见图一）：第一阶段为预冷过程，此时随冷却时间的延长，物料由造粒温度逐渐被冷却至固化点的温度。第二阶段为固化过程，物料由液态开始凝固到完全固化，此过程对一般物料而言其温度基本维持不变。第三阶段为固体物料的冷却、硬化过程，此过程随着冷却的进行，固体物料将得到进一步的冷却、降温和硬化。针对具体物料的特性，这三个阶段的时间各不相同。根据物料在造粒机钢带由液态到固态的变化过程，我们建立了一个数学模型，见图三。这可指导我们确定物料的冷却、固化时间，根据所要求的生产能力计算出钢带所需的传热面积，并选用具体的机型。为计算简化，我们对这一模型作三点假设：①物料滴是与一个无穷大的恒温平板进行热交换；②忽略物料滴与大气之间的热交换；③忽略薄钢带的热阻。通过上述简化，我们得到如下三个关系：
　　熔融液预冷时间 θl〔S〕： (tl-tk) / (tc-tk)=exp(h1θl / lClρl)
　　恒温固化时间 θc〔S〕： θc=lρcLf / hc(tc-tk)
　　冷却、硬化时间 θs〔S〕： (tc-tk) / (ts-tk)=exp(hsθs / lCsρs)
　　式中，tl、tc、ts、tk分别为熔融液的造粒温度、固化点温度、颗粒产品卸料温度和冷却水温度（℃）；hl、hc、hs分别为物料在熔融液期间、固化期间、固体冷却期间钢带表面与颗粒之间的传热系数（kcal / m2 .s. ℃）；Cl、Cs分别为物料熔融液、固体时的定压比热（kcal / kg℃）；Lf为物料的固化潜热（kcal / kg）；ρl、ρc、ρs分别为物料熔融液时、固化过程中、固体时的定压密度（kg / m3 ）；l为颗粒的厚度（m）。
　　从上述公式中，即可得出：
　　冷凝造粒全过程的时间 θ〔S〕：
　　θ=θl+θc+θs
　　钢带以速度Vt运动时，所需钢带的长度 L〔m〕：
　　L=Vt×θ
　　由此，我们就可根据实际生产能力，来确定所需设备的特性参数及其具体的规格、型号。
　　2、性能特点：
　　依据上述所介绍的冷凝造粒过程机理，我们对CF型回转带式冷凝造粒机的性能特点归纳如下：
　　1）、颗粒形状及粒度均匀，有利于运输、包装和使用，有利于生产和使用过程操作条件和环境的改善，产品品质和竞争力得到显著提高。
　　2）、采用薄钢带传热和雾化喷淋强制冷却，使热熔料得到迅速冷凝、固化，生产效率明显提高。
　　3）、布料器与钢带均采用变频器调速驱动装置，可根据生产能力及物料特性无级调节控制。
　　4）、采用智能PID温控仪分步控制各点温度，确保了物料温度及物料状态的稳定，造粒品质量得到可靠保障。
　　5）、由于钢带在卸料端的换向弯曲，使固化颗粒与钢带的结合面易于剥落，因此卸料时粉尘极少，颗粒形状得到保护，同时也降低了刮料时带入产品的杂质含量。
　　6）、采用分段冷却，可根据物料冷凝、固化特性，选择各段的冷却温度，对特殊物料实现快速冷却、固化极为有利。
　　7）、CF型回转带式冷凝造粒机在其结构设计上采用了积木式组合的方案，一方面有利于根据物料特性和生产能力选择设备规格，同时更有利于大规格装置的运输与安装。
　　3、工艺配置：
　　采用CF型回转带式冷凝造粒装置，其工艺流程的配置因不同的物料特性和生产过程而有所差异。对具有特殊结晶过程的物料，如有“过冷”现象的物料，需进行预结晶处理再进入造粒工序；如有物料温度比造粒所需的温度相差较大，则需在造粒前对物料进行换热处理，以降低或升高物料温度更有利于造粒操作。
　　这里，仅针对如下典型的工艺流程（见图四）作一简单介绍。适合造粒温度需要的热熔料，由储液罐经热过滤器去除杂质、再经定量给料泵输送至旋转的布料器内。并由布料器对熔融料进行快速、均匀地滴落，回转钢带完成对颗粒物料的冷却、固化和输送。在这一过程中，自储液罐至造粒机布料器进口的所有管路及其管路附件（如阀门、过滤器、泵等）均需加热和温控，以保证物料状态的稳定。
　　4、与其它处理方式的比较：
　　我国目前对低熔点物料的后处理主要有如下四种：
　　1）、直接将熔融料灌装进铁桶内，自然冷却固化。这种处理方式，冷却时间长，生产规模受到限制；包装费用高，造成材料的大量浪费；同时，用户使用时需将铁桶破开，给使用带来极大的不便。目前，仍采用这种处理方式的产品主要有：硫化碱、松香树脂、对硝基氯化苯、间苯二胺及其它有机化工产品。
　　2）、将熔融料放置于托盘或地槽中，待自然冷却固化后破碎、包装。此方法固化时间长，生产环境恶劣，产品使用不方便。典型产品有硫磺、石蜡、石油树脂、硬脂酸及其盐类等。
　　3）、目前普遍采用的处理方法是传统的冷转鼓制片机。该机的工作原理见图五。充满冷却水的转鼓下端局部浸入托槽内的热熔料液面下，粘附在鼓壁面的热熔料随转鼓的旋转被带出液面，并在转鼓壁面得到冷却、固化。经冷却、固化附着在鼓壁的物料在卸料端处被刮刀强制剥落，形成不规则的碎片。这种处理方式主要存在以下不足：①成品形状不规则，影响使用，产品缺少竞争力；②粉尘污染严重，生产环境恶劣；③由于转鼓鼓壁较厚，传热较差，生产能力受到制约；④易损件即为设备的主体—转鼓，日后生产中的维护、管理成本较大。目前，仍采用这种处理方式的产品有硫磺、橡胶防老剂RD、4010NA、高碳醇、苯酐、片碱等。
　　4）、采用造粒塔的方式处理低熔点物料。这种造粒方式生产能力大，颗粒大小均匀，成粒率高。不足之处是工艺过程复杂，设备投资大。不适宜于易燃、易爆、易氧化，以及中、小规模的产品使用。采用此法的典型产品是尿素。
　　三、影响造粒成型质量的几个主要因素：
　　1、物料温度的影响：
　　物料温度的高低，直接影响造粒装置的生产能力。这里所说的高低，是指造粒前的料温距离自身的熔点或软化点温度的大小。一般而言，温度越高产量越小。因此对于料温太高的物料（一般指大于熔点或软化点50℃以上），建议在造粒前对物料进行换热处理，以利于充分发挥造粒机的生产能力。
　　2、物料性质的影响：
　　不同特性的物料，其造粒性能差异较大。影响造粒过程及质量的物性参数主要有熔点（或软化点）、比重、传热系数、比热、结晶特性、粘度及液态表面张力等。粘度和表面张力，主要影响造粒产品的成型质量；而其它参数，则主要影响物料的冷却、固化速度，从而影响其产量。一般而言，物料的熔点、比重、传热系数越大，比热越小，其产量就越大；反之亦然。
　　3、粘度（或表面张力）、温度对颗粒成型质量的综合影响：
　　物料温度、液态粘度对颗粒成型形状的影响关系如图六所示。物料在对应温度点的粘度和表面张力越大，半球状颗粒越饱满；反之，便越扁平。对一般物料而言，熔融物料的粘度随温度的升高而降低。但是，经我们实验研究发现，硫磺在造粒温度点附近的一段温度范围内呈现出与其它物料相反的趋势（见图六）。这一特性的发现，对我们在硫磺造粒方面的技术实践尤为重要。
　　总之，特定品种的物性参数是物料本身所固有的，我们无法改变。唯一可由我们在生产操作中选择、调节和控制的，只有物料的温度。而物料温度又是我们保证产量和质量的最主要的参数。因此，对不同的物料选择特定的熔融料造粒温度点，是CF型回转带式冷凝造粒装置的关键。
　　四、硫磺造粒工艺及其应用：
　　在对CF型造粒机的工作原理、应用特点及硫磺的生产工艺、物料特性深刻理解、认识的基础上，我们采用了如图四所示的工艺配置方案。这种配置方案与现在采用转鼓制片的工艺流程基本一致，因此对现有流程的改造工作较为有利。经改造后的生产工艺具有生产效率高、颗粒规整，基本上能做到无尘操作。
　　针对硫磺比重大、粘度低、固化快，以及在造粒温度范围硫磺熔融液的粘度值随温度升高而升高的特殊性，为了得到形状饱满的硫磺颗粒，实现高速布料，我们从布料器结构、结构参数及工艺条件等多方面进行了专题研究，取得了较好的效果。现将CF型回转带式冷凝造粒机在硫磺造粒上应用的主要技术参数介绍如下，供大家考虑方案时参考。大家也可根据各厂情况，提出具体的生产工艺条件和要求，我们将非常乐意为大家提供完整的技术解决方案。
　　硫磺造粒工艺主要参数：
　　造粒物料温度： 130~135℃
　　颗粒硫磺卸料温度： ~50℃
　　冷却水进口温度： ≤30℃
　　固化时间（包括预冷过程）： 17 S
　　冷却时间（卸料温度为50℃时）： 24 S
　　单位面积产量： ~200 kg/h.m2
　　五、结束语：
　　多年来，我们一直辛勤耕耘在固体产品后处理造粒成型这一技术领域，开发研制了多种新型装备和成套技术，填补了国内空白，得到了广大用户的承认。为我国这一领域的技术进步和繁荣作出了我们应有的贡献，对此我们感到欣慰与自豪。我们在开发、推广、应用这些新产品、新技术的的过程中，结识了许多行业的朋友，并一直得到大家的真诚支持。在此，特向大家表示感激。同时，我们希望进一步与新老朋友们共同努力，为振兴民族产业，改变我国固体产品生产的落后面貌，作出更大的贡献。

【本文抄录自网络，谨向原作者表示感谢】